又到了安譜實驗與您一周一會的干貨放送時間，今天的課題是“檢測儀器校準與維護”。

檢測設備維持在良好水平是保證檢測結(jié)果正確的前提，由于檢測過程、環(huán)境條件、設備運行和使用等因素，檢測設備會發(fā)生變化，用于檢測的設備必須按規(guī)定進行定期校準。

校準分類

內(nèi)部校準和外部校準：內(nèi)部校準是指公司內(nèi)部人員進行的校準活動，通常由具有資質(zhì)的工程人員或?qū)嶒炇倚嗜藛T完成。外部校準是由具有校準資質(zhì)的外部機構(gòu)進行的校準，包括國家權(quán)wei機構(gòu)，或儀器的供應商等。

維護分類

預防性維護：按照既定的程序，定期對實驗設備或儀器的部件進行檢查，修整，更換，確保儀器運行的可靠性，消除可能導致實驗結(jié)果失敗的系統(tǒng)性誤差，降低儀器在使用中出現(xiàn)故障的可能。

非計劃性維護（維修）：儀器使用過程中發(fā)生故障，或校準不合格時，需要對其進行調(diào)整，維修或更換相關(guān)部件，使儀器功能滿足使用要求。對于實驗室分析儀器，一些性能測試，例如HPLC定性、定量的重現(xiàn)性，基線噪音、基線漂移的測試，UV-VIS波長準確度和重現(xiàn)性的測試，水分滴定儀的重現(xiàn)性測試等也可以包含在儀器校準和維護的范疇內(nèi)。

儀器校準小方法

01

電子天平

校正：電子天平的校準分為內(nèi)校準與外校準兩種：

內(nèi)校：天平應預熱，時間大概在2-3個小時之間；天平應該呈水平狀，如不是要調(diào)好；天平稱盤沒有稱量物品時應穩(wěn)定的顯示為零位。

按“CAL”鍵，啟動天平的內(nèi)部叫校準功能，稍后電子天平顯示“C”，表示正在進行內(nèi)部校準。當電子天平顯示器顯示為零位時，說明電子天平應已經(jīng)校準完畢。如果在校正中出現(xiàn)錯誤，電子天平顯示器將顯示“Err”，顯示時間很短，應該重新清零，重新進行校正。

外校：天平應預熱30分鐘以上。天平應處于水平狀態(tài)。天平稱盤沒有稱量物品時應穩(wěn)定的顯示為零位。

按“CAL”鍵，啟動天平的校準功能。天平的顯示器上顯示外部校正砝碼的重量值。將符合精度要求的標準砝碼放在天平的稱盤上。當電子天平的顯示值不變時，說明外部的校正工作已經(jīng)完成，可以將標準砝碼取出。天平顯示零位處于待用狀態(tài)。如果在校正中出現(xiàn)錯誤，電子天平顯示器將顯示“Err”，顯示時間很短，應該重新清零，重新進行校正。

維護與保養(yǎng)：將天平置于穩(wěn)定的工作臺上避免振動、氣流及陽光照射；使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置；電子天平應按說明書的要求進行預熱；稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平；經(jīng)常對電子天平進行自?；蚨ㄆ谕庑?，保證其處于jia狀態(tài)；如果電子天平出現(xiàn)故障應及時檢修，不可帶“病”工作；操作天平不可過載使用以免損壞天平；若長期不用電子天平時應暫時收藏為好。

02

pH計

校正：儀器在連續(xù)使用時，每天要標定一次。電源接通后，按“pH/mV”按鈕，使儀器進入pH測量狀態(tài)，預熱30min。

按“溫度”按紐，使顯示為溶液濕度值（此時溫度指示燈亮），然后按“確認”鍵，儀器確定溶液溫度后回到pH測量狀態(tài)。

把用純化水清洗過的電極插入pH=6.86（25℃）的標準緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“定位”鍵（此時pH指示燈慢閃爍，表明儀器在定位標定狀態(tài)）使讀數(shù)為該溶液當時溫度下的pH值；然后按“確認”鍵，儀器進入測量狀態(tài)，pH指示燈停止閃爍。

把用純化水清洗過的電極插入pH=4.01（25℃）(或pH=9.18（25℃）)的標準緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜率”鍵（此時pH指示燈閃爍，表明儀器在斜率標定狀態(tài)）使讀數(shù)為該溶液當時溫度下的pH值，然后按“確認”鍵，儀器進入pH測量狀態(tài)，pH指示燈停止閃爍，標定完成。

重復3.2.1.5～3.2.1.6直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕儀器顯示數(shù)值與標準緩沖溶液pH值之差≤±0.02為止。

03

電導儀

校正：插接電源線，打開電源開關(guān)，并預熱10分鐘。用溫度計測出被測液的溫度后，將“溫度”鈕置于被測液的實際溫度相應位置上。當“溫度”鈕置于25℃位置時，則無補償作用。

將電極浸入被測溶液，電極插頭插入電極插座（插頭、插座上的定位銷對準后，按下插頭頂部可使插頭插入插座。如欲拔出插頭，則捏其外套往上拔即是）。

“校正－測量”開關(guān)扳向“校正”，調(diào)節(jié)“常數(shù)”鈕使顯示數(shù)（小數(shù)點位置不論）與所使用電極的常數(shù)標稱值一致。

將“校正－測量”開關(guān)置于“測量”位，將“量程”開關(guān)扳在合適的量程檔，待顯示穩(wěn)定后，儀器顯示數(shù)值即為溶液在實際溫度時的電導率。

如果顯示屏*為1，后三位數(shù)字熄滅，表明被測值超出量程范圍，可扳在高一檔量程來測量。如讀數(shù)很小，為提高測量精度，可扳在低一檔的量程檔。

注意：在測量過程中每切換量程一次都必須校準一次，切記！切記！以免造成測量誤差。

04

阿貝折光儀

校正：阿貝折射儀的刻度盤的標尺零點有時會發(fā)生移動，須加以校正。一般是用已知折射率的標準液體，常用純水，純在不同溫度下的折光率見表。通過儀器測定純水的折光率，讀取數(shù)值，如同該條件下純水的標準折光率不符，調(diào)整刻度盤上的數(shù)值，直至相符為止。也可用儀器出廠時配備的折光玻來校正，具體方法一般在儀器說明書中有詳細介紹。

表：各溫度下純水折光率

保養(yǎng)：清潔儀器，如果光學零件表面有灰塵，可用高級鹿皮或脫脂棉輕擦后，再用洗耳球吹去。如有油污，可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用yi醚擦干凈。用畢后將儀器放入有干燥劑的箱內(nèi)，放置于干燥、空氣流通的室內(nèi)，防止儀器受潮。搬動儀器時應避免強烈振動和撞擊，防止光學零件損傷而影響精度。

05

溫度計

市場新購買的溫度計往往存在著一定的誤差，經(jīng)常使用的溫度計由于周期性加熱冷卻也會有一定的誤差，需要對溫度計的刻度進行校正。

校正：使用標準溫度計進行對照，找出偏差值。用純物質(zhì)的熔點作為校正的標準。選擇數(shù)種純樣品，測出它們的熔點。以測出的熔點作為縱坐標，與已知熔點的差數(shù)為橫坐標，畫出曲線。這樣在使用溫度計時即可從曲線上讀出溫度計的校正讀數(shù)。一些標準樣品及熔點列于表，供校正溫度計時使用。

表：常用標準樣品及熔點

06

滴定管和容量瓶

原理：滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標出的體積并非*相符合。因此，在準確度要求較高的分析工作中，必須對容量器皿進行校準。在標準溫度為20℃下進行。容量器皿常采用兩種校準方法。

相對校準：要求兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系時，常采用相對校準的方法。例如，25mL移液管量取液體的體積應等于250mL容量瓶量取體積的10%。

校準：校準是測定容量器皿的實際容積。常用的校準方法為衡量法，又叫稱量法。即用天平稱得容量器皿容納或放出純水的質(zhì)量，然后根據(jù)水的密度，計算出該容量器皿在標準溫度20℃時的實際體積。

滴定管校準（以校準為例）：

洗凈一支50mL的滴定管，注入去離子水至標線以上5mm處，用潔布擦干外壁垂直掛于滴定臺上。取一個干凈并且外部干燥的50mL具塞錐形瓶，在分析天平上稱量，準確稱至小數(shù)點后第二位（0.01g）。調(diào)節(jié)液面至0.00刻度處，放出10mL水于已稱過質(zhì)量的容量瓶中，蓋上瓶塞，再稱出它的質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。用同樣的方法稱量滴定管中從10mL到20mL，20mL到30mL等刻度間水的質(zhì)量。放完水后，將溫度計插入水中5~10min（測量水溫讀數(shù)時不可將溫度計的下端提出水面）。從表中查出該溫度下純水的表觀密度，然后用每段測得的質(zhì)量除以該溫度下的表觀密度。將校準滴定管的實驗數(shù)據(jù)列入表

表：滴定管校準表

容量瓶校準（以校準為例）：

1.對清洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢查瓶進行稱量，稱得空容量瓶的質(zhì)量。

2.注純水至被檢量瓶的標線處，稱得純水的質(zhì)量（m）。

3.將溫度計插入到被檢量瓶中，測量純水的溫度，讀數(shù)應準確到0.1℃。

4.按衡量法計算被檢量瓶在標準溫度20℃時的實際容量。

附：專業(yè)校準結(jié)果確認步驟總結(jié)

1）選擇合格校準機構(gòu)：檢測實驗室要調(diào)研、收集并跟蹤校準實驗室的能力表，選擇滿足要求的校準機構(gòu)，編制合格校準機構(gòu)目錄，并按要求送校檢測設備。

2）明確校準要求：在送校檢測設備時，要明確校準依據(jù)、校準項目和參數(shù)范圍等要求，并與校準機構(gòu)充分溝通。

3）確定確認人員：確認人員應熟悉檢測設備用途和使用要求，熟悉實驗室檢測能力，一般由設備管理員進行初步確認，后由技術(shù)負責人進行終確認。

4）對校準結(jié)果進行確認：確認人拿到校準證書后，對其基本信息正確性、校準項目完整性、數(shù)據(jù)有效性、依據(jù)文件正確性和校準的合規(guī)性，對著檢測設備和校準要求進行仔細核查確認。

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